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Herstellungsprozess von Diuron

  • Autor:Hubei Ozean Biotech Co. Ltd.
  • Quelle:www.oceanchinachem.com
  • Lassen Sie auf:2016-05-04

Chlorierung
Eine bestimmte Menge des geschmolzenen entwässerten Chlornitrobenzol mit der entsprechenden Menge wasserfreies FeCl & sub3; Katalysatormischung wurde die Temperatur auf 100 ~ 105 ℃ angehoben, Chlor beginnt, Chlorierungstemperatur 100 ~ 110 ℃, 8 ~ 9H Reaktion erhaltene 3,4 Chlornitrobenzol.
die Ermäßigung
Die oben erwähnte Reduktion von Nitroverbindungen 3,4-Dichloranilin herzustellen.
Derzeit gibt es ein Verfahren unter Verwendung von Eisenpulver und Wasserproduktion im Elektrolyten wiederherzustellen. Verfahren: Wasser, Eisenpulver, eine kleine Menge von Chlorwasserstoffsäure, Ammoniumchlorid und Kupfersulfat-Elektrolyt-Messung wurde die Temperatur erhöht, um 95 ~ 100 ℃, einer Lösung von 2,4-Dichlor-nitrobenzol und gehalten bei Rückfluß (105 ~ 110 ℃) Reaktion 3 Stunden, filtriert, entwässert 3,4-Dichlor-Anilin.
Die Veresterung
Die toluolische Lösung von Phosgen bei 0 ℃ gesättigt, dann wurde eine Lösung von 3,4-Dichlor-anilin, Steuerung 0 ~ 10 ℃, ca. 15min und vollständig, gefolgt von Phosgen kontinuierlich zugeführt wird, langsam die Reaktionstemperatur auf 40 ℃ zunimmt, erhöhen Phosgen fließen, dann auf 65 ~ 75 ℃, Reaktion 1 ~ 2h, das Material klar wird, stoppen Phosgen, ~ 100 schnell auf 90 erwärmt ℃, Stickstoff oder trockener Luft, werden die überschüssigen Phosgen und Chlorwasserstoffgas zu befreien 3 zu geben, 4-Dichlor-phenyl-isocyanat in Toluol.
Zusatz
3,4-Dichlor-phenylisocyanat, Toluol und 20 bis weniger ℃, gekühlt 30% -40% ige wässrige Lösung von Dimethylamin Tropft (ester Amin-Verhältnis von 1: 1,05), die Temperatur stieg auf ihre eigenen 34 ℃, nicht kontrollieren Chaoguo 50 ℃, über das Ende der PH 9-10, 15 ℃ 2,5 Stunden fallen um und dann Zentrifugenfiltration, Kuchenlösungsmittelrückgewinnung Filter neutral gewaschen nach 90 ~ 100 ℃ Diuron zu erhalten getrocknet.
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